Siliziumkarbidpulver hat als Syntheserohstoff direkten Einfluss auf die Wachstumsqualität und die elektrischen Eigenschaften von Siliziumkarbid-Einkristallen. In den letzten Jahren hat sich die Herstellung von hochreinem Siliziumkarbidpulver nach und nach zu einem Forschungsschwerpunkt auf dem Gebiet der Züchtung von Siliziumkarbid-Einkristallen entwickelt.
Das PVT-Verfahren zur Züchtung von SiC-Einkristallen stellt hohe Reinheitsanforderungen an SiC-Pulver und erfordert normalerweise eine Reinheit der Güteklasse 5N- (Reinheit größer oder gleich 99,999 %). Bei der Herstellung von SiC-Pulver können jedoch viele Schritte-wie die Verarbeitung von Kohlenstoffpulver, Siliziumpulver und Graphittiegeln, unvollständige Reaktion der Rohmaterialien und die Nach{5}}Verarbeitung des Pulvers- leicht verschiedene Verunreinigungen wie C, Si, SiO2, Fe, Al, N und B, einschließlich metallischer und nicht{8}metallischer Verunreinigungen, einbringen. Das Vorhandensein dieser Verunreinigungen beeinflusst nicht nur die physikalischen und chemischen Eigenschaften des SiC-Pulvers, sondern auch die Kristallqualität und die elektrischen Eigenschaften der anschließend gezüchteten SiC-Einkristalle. Um die Reinheit des synthetisierten SiC-Pulvers sicherzustellen, ist daher eine Reinigungsbehandlung erforderlich.
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Entfernung von Kohlenstoff aus Siliziumkarbidpulver
Oxidationsmethode
Bei der Oxidationsmethode wird das synthetisierte SiC-Pulver zur Hochtemperaturkalzinierung auf 700–900 Grad erhitzt. Dabei wird die Reaktion zwischen Kohlenstoff und Luftsauerstoff genutzt, um CO und CO2 zu erzeugen, sodass freies C im SiC-Pulver in gasförmiger Form vom SiC-Pulver abgetrennt wird, wodurch eine Kohlenstoffentfernung erreicht wird. Da die spezifische Oberfläche des Pulvers relativ groß ist, oxidiert Siliziumkarbid bei mikrometergroßen Siliziumkarbidpulvern mit relativ kleiner Partikelgröße eher während der Kohlenstoffentfernung bei hohen Temperaturen, was zur Einführung neuer Siliziumdioxidverunreinigungen führt. Um dieses Problem zu lösen, kann man sich nicht einfach darauf verlassen, die Oxidationszeit zu verlängern oder die Oxidationstemperatur zu erhöhen, um eine vollständige Kohlenstoffentfernung zu erreichen.
Die Oxidation-basierte Kohlenstoffentfernung ist eine relativ einfache, wirtschaftliche, umweltfreundliche-freie und effiziente Methode zur Kohlenstoffentfernung. Es wird häufig zum Entfernen von freiem Kohlenstoff aus SiC-Pulver verwendet. Die Temperatur und Zeit für die Entfernung des Kohlenstoffs müssen jedoch kontrolliert werden, um Probleme wie starke Oxidation durch zu hohe Temperaturen zu vermeiden.
Flotationsmethode
Die Flotation nutzt den unterschiedlichen Grad der Benetzung der Oberflächen verschiedener Substanzen durch ein flüssiges Medium und trennt und schwimmt Mineralien entsprechend den unterschiedlichen Kontaktwinkeln zwischen Partikeln. Verunreinigungskohlenstoffpulver und SiC-Pulver im Pulver weisen unterschiedliche Adhäsionsformen auf. Eine Form ist die physikalische Adhäsion an SiC-Partikeln durch Oberflächenkräfte. Diese Form der Adhäsion macht die Wechselwirkung zwischen Kohlenstoffpulver und SiC-Pulver relativ schwach. Gleichzeitig ist SiC-Pulver hydrophil, während Kohlenstoff hydrophob ist. Aufgrund der unterschiedlichen Hydrophilie von SiC und Kohlenstoff kann daher die Flotation zur Kohlenstoffentfernung eingesetzt werden.
Die Flotation-basierte Kohlenstoffentfernung hat einen langen Arbeitszyklus. Bei den meisten verwendeten Flotationsmitteln handelt es sich um chemische Reagenzien, die gewisse negative Auswirkungen auf die Umwelt haben. Da das Dispersionsmedium relativ giftig ist, kann es auch eine potenzielle Gefahr für das Bedienpersonal darstellen. Da Siliziumkarbidpulver außerdem eine kleine Partikelgröße aufweist, kann Siliziumkarbidpulver im freien Kohlenstoff mitgerissen werden, was zu einem Verlust an Rohmaterial führt.
Luftklassifizierungsmethode
Das Grundprinzip der Luftklassierung basiert auf der unterschiedlichen Schwebegeschwindigkeit zwischen Material und Verunreinigungen. Das heißt, unter der Wirkung des Luftstroms haben Feststoffpartikel mit höherer Dichte eine höhere Absetzgeschwindigkeit und legen eine kürzere Strecke zurück, während Partikel mit geringerer Dichte eine geringere Absetzgeschwindigkeit haben und eine längere Strecke zurücklegen.
Durch die Luftklassifizierung können Verunreinigungen aus Siliziumkarbidpulver in großem Maßstab entfernt werden. Gleichzeitig ist die Ausrüstung einfach zu bedienen, die Kosten sind relativ niedriger als bei anderen Methoden und es gibt keine Umweltprobleme. Allerdings ist die Kohlenstoffentfernungseffizienz nicht hoch. Um hochreines Siliziumkarbidpulver zu erhalten, ist noch eine weitere Verarbeitung erforderlich.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Kohlenstoffentfernung aus SiC-Pulver nicht allein auf einer einzigen Methode beruhen sollte. Mehrere Prozesse können kombiniert werden: Zuerst wird das Pulver zerkleinert, um den eingekapselten Kohlenstoff vollständig freizulegen; Verwenden Sie dann entionisiertes Wasser für die einfache Flotation, um freien Kohlenstoff vorab zu entfernen. Führen Sie nach dem Trocknen eine Erhitzungs-/Oxidationsbehandlung durch, um restliche Kohlenstoffverunreinigungen wirksam zu entfernen. Der synergistische Effekt mehrerer Methoden trägt dazu bei, die Effizienz der Entfernung von Verunreinigungen deutlich zu verbessern und die Reinheit von SiC-Pulver zu erhöhen.
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Entfernung anderer Verunreinigungen aus Siliziumkarbidpulver
Bei der Verarbeitung von Kohlenstoffpulver, Siliziumpulver und Graphittiegeln sowie beim Zerkleinern von SiC-Pulver werden zwangsläufig einige Metallverunreinigungen wie Al, Fe und Mn eingeführt. Diese Verunreinigungen liegen im SiC-Pulver in Form von Oxiden oder Metallionen vor und haben einen erheblichen Einfluss auf die elektrischen Eigenschaften von SiC. Insbesondere bei Pulver, das für das SiC-Kristallwachstum verwendet wird, wirken sich dessen Verunreinigungen direkt auf die Qualität des Kristallwachstums aus. Daher ist die Entfernung metallischer Verunreinigungen besonders wichtig.
Magnetische Trennmethode
Die magnetische Trennung nutzt den Magnetismus von Metallen und übt eine Magnetkraft auf das Pulver aus, sodass sich Metallverunreinigungen bewegen und vom SiC-Pulver trennen. Es wird hauptsächlich zur Entfernung eisenhaltiger Verunreinigungen und magnetischer Mineralien verwendet. Die elektromagnetische Eisenentfernung verfügt über einen hohen Wirkungsgrad und einen hohen Automatisierungsgrad und erfüllt die Anforderungen der industriellen Produktion. Bei Verunreinigungen mit niedrigem Eisengehalt oder schwachem Magnetismus ist die Wirkung der elektromagnetischen Entfernung von Verunreinigungen jedoch nicht ideal.
Hoch-Methode
Die Hochtemperaturmethode nutzt hauptsächlich die Tatsache aus, dass sich SiC bei hohen Temperaturen nur schwer verflüchtigen kann. Durch die Kalzinierung bei hoher-Temperatur werden niedrig-schmelzende-metallische oder nicht-metallische Verunreinigungen im SiC-Pulver in verdampfter Form ausgetragen, wodurch das SiC-Pulver gereinigt wird. Die Hochtemperaturmethode ist eine gängige Methode zur Entfernung von Verunreinigungen, die derzeit für die Synthese von hochreinem SiC-Pulver untersucht wird. Bei der Entfernung von Verunreinigungen muss die Temperatur jedoch kontrolliert werden, um den Verlust von SiC-Pulver so weit wie möglich zu vermeiden.
Säurewaschmethode
Beim Säurewaschen werden saure Lösungsmittel verwendet, um mit Metall- und Oxidverunreinigungen im SiC-Pulver zu löslichen Salzen zu reagieren, die dann mit Wasser gewaschen und getrocknet werden, um die Entfernung von Verunreinigungen zu erreichen. Beispielsweise können elementares Eisen, Eisenoxide, SiO2 usw. in SiC-Pulver durch Reaktion mit Salzsäure, Schwefelsäure, Natriumhydroxid oder Flusssäure entfernt werden.
Das Waschen mit Säure hat eine hohe Wirksamkeit bei der Entfernung von Metallverunreinigungen, aber nach dem Waschen mit Säure muss das SiC-Pulver mit Wasser gespült werden, bis es neutral ist. Dieser Schritt verbraucht eine große Menge Wasser und die verschiedenen Säuren, die bei der Entfernung von Verunreinigungen entstehen, verursachen Umweltprobleme.
Chlorierungsröstmethode
Beim Chlorierungsrösten zur Entfernung von Verunreinigungen wird ein spezielles Gas eingeführt, das mit Verunreinigungen im Siliziumkarbidpulver reagiert und Chloride und andere Verunreinigungen mit niedrigeren Schmelz- und Siedepunkten bildet, die dann unter Bedingungen hoher{0}}Temperatur und niedrigem-Druck verflüchtigt werden, um eine Reinigung zu erreichen. Chlorierungsrösten hat Vorteile wie einen geringen Energieverbrauch und eine hohe Effizienz bei der Entfernung von Verunreinigungen und kann zur Tiefenentfernung von Verunreinigungen aus bereits-gereinigtem, relativ hoch-reinem Pulver verwendet werden. Da jedoch die Anwesenheit von Chloriden die Reinigungsausrüstung stark schädigt, das Verfahren nicht stabil genug ist und die Umweltverschmutzung relativ schwerwiegend ist, ist die Anwendung dieser Methode in großem Maßstab derzeit noch schwierig.